峰變寬的原因?
A在使用過程中柱本身退化,逐漸降低柱效。B柱外峰寬效應。一根很好的柱用于另一液相色譜系統(tǒng)引起塔板數(shù)降低,說明新系統(tǒng)有很大的柱外峰寬效應。C化學效應,多數(shù)是流動相和固定相相互作用所致,改變流動相可使寬峰有所改善。
前延峰的發(fā)生及處理?
因柱溫問題很易引起前延峰,有些樣品在常溫下分離可見前延峰,提高溫度后前延峰的現(xiàn)象消失。在離子對色譜中,前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品,而且進樣量不要太大,否則會導致前延峰或其它問題。在RP-HPLC中樣品溶液的強度大于流動相引起前延峰。增加流動相的強度,減少樣品溶液的強度,在離子對色譜中增加離子強度,可以克服前延峰的效應。此外使用流動相溶解樣品是解決的簡單實用的方法。
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